樹脂、膠粘劑固化的動(dòng)力學(xué)過(guò)程研究-在線黏度測(cè)量方法
樹脂、膠粘劑固化的的動(dòng)力學(xué)研究,可以用來(lái)尋找合適的原料、改進(jìn)配方、確定最佳的施工工藝和條件,為噴涂、印刷、涂布、施膠、粘接、模壓、預(yù)浸等過(guò)程提供最佳工藝條件的優(yōu)化數(shù)據(jù)。
以樹脂、膠粘劑固化是與樹脂、膠粘劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成網(wǎng)狀立體聚合物,使線型樹脂變成堅(jiān)韌的體型結(jié)構(gòu)。
樹脂、膠粘劑固化的三個(gè)階段:
液體-操作時(shí)間
操作時(shí)間(也是工作時(shí)間或使用期)是固化時(shí)間的一部份,混合之后,樹脂/固化劑混合物仍然是液體和可以工作及適合應(yīng)用。為了保證可靠的粘接,全部施工和定位工作應(yīng)該在固化操作時(shí)間內(nèi)做好。
凝膠-進(jìn)入固化
混合物開始進(jìn)入固化相(也稱作熟化階段),這時(shí)它開始凝膠或“突變”。這時(shí)的樹脂、膠粘劑沒(méi)有長(zhǎng)時(shí)間的工作可能,也將失去粘性。在這個(gè)階段不能對(duì)其進(jìn)行任何干擾。它將變成硬橡膠似的軟凝膠物,用大拇指將能壓得動(dòng)它。因?yàn)檫@時(shí)混合物只是局部固化,新使用的樹脂、膠粘劑仍然能與它化學(xué)鏈接,因此該未處理的表面仍然可以進(jìn)行粘接或反應(yīng),接近固化的混合物這些能力在減小。
固體或彈性體-最終固化
樹脂、膠粘劑混合物達(dá)到固化變成固體階段,這時(shí)能砂磨及整型。這時(shí)用大拇指已壓不動(dòng)它或變成彈性體,在這時(shí)樹脂、膠粘劑約有90%的最終反應(yīng)強(qiáng)度,因此可以除去固定夾件,將它放在室溫下維持若干時(shí)間使它繼續(xù)固化。
固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng)。
對(duì)于該類過(guò)程的連續(xù)在線測(cè)量有人做過(guò)很多嘗試,有用基于折射率變化的復(fù)合材料固化在線監(jiān)測(cè)研究、超聲波實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)乙烯基酯樹脂固化反應(yīng)過(guò)程、動(dòng)態(tài)DSC法研究BMI改性酚醛樹脂固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、動(dòng)態(tài)扭振法在樹脂固化研究中的最新應(yīng)用等等,這些嘗試有些不是現(xiàn)有的商品儀器,有些不是在線連續(xù)測(cè)量,很難用于實(shí)際的測(cè)量,本人使用Rheonics SRV在線黏度計(jì)進(jìn)行了固化過(guò)程的在線黏度測(cè)量,對(duì)固化過(guò)程的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行量化研究和表征。
實(shí)驗(yàn)方法:準(zhǔn)備兩份同樣量的樹脂,加入同樣比例的填料,再加入不同比例的交聯(lián)劑,經(jīng)過(guò)同樣的混合、攪拌攪拌后,將在線黏度計(jì)的探頭插入樹脂,用電腦采集在線溫度和黏度數(shù)據(jù),采樣頻率為1秒,得到兩條過(guò)程曲線,測(cè)量時(shí)停止攪拌,不擾動(dòng)物料。
可以看到兩種配方的不同固化過(guò)程曲線,溫度曲線很接近,但在線黏度就有明顯差異。經(jīng)去除溫度并局部放大,可以得到合適的施工臨界黏度和時(shí)間。
為了便于比較分析,我們將數(shù)據(jù)進(jìn)行按從黏度最低點(diǎn)為起始點(diǎn),放入同一時(shí)間、黏度坐標(biāo)體系下,得到以下曲線。
將該過(guò)程根據(jù)黏度值分成四個(gè)階段,用折線來(lái)表征整個(gè)過(guò)程并計(jì)算黏度增長(zhǎng)斜率。
階段過(guò)程 | 黏度增長(zhǎng)斜率配方1 | 黏度增長(zhǎng)斜率配方2 |
階段1 | 0.173 | 0.232 |
階段2 | 0.819 | 0.707 |
階段3 | 1.640 | 1.252 |
階段4 | 1.670 | 1.414 |
整體 | 1.113 | 0.833 |
從以上數(shù)據(jù)可以看到,加入不同比例的交聯(lián)劑會(huì)導(dǎo)致不同的固化過(guò)程,施工時(shí)間和固化過(guò)程時(shí)間也會(huì)不同,這樣為下一步深入優(yōu)化配方和施工工藝提供了第一手的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。更多濾芯膠請(qǐng)?jiān)L問(wèn)www.googleadsenseguru.com
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