1. 從沒見過這么全的材料表面形貌測試分析,濾芯材料人必看!

              2017/5/29 18:53:08??????點擊:

              這是一個拼顏值的時代,不論人還是材料,你說你有超強的性能,體現在表面超光滑,表面孔徑分布均一,表面有特殊結構……可是不借助表面形貌分析儀器,材料如何證明自己…….故此,小編在此匯總了材料表面形貌測試方法。


              光學顯微鏡(OM)檢查


              光學顯微鏡利用的是凸透鏡的放大成像原理,最佳分辨率是0.2 um。因為采用可見光作為光源,光學顯微鏡對于色彩的識別非常敏感和準確,不僅能觀察樣品表層組織,而且在表層以下的一定范圍內的組織同樣也可被觀察到。


              測試儀器:


              光學顯微鏡(Olympuspmg3)

              來源:西安銳思博創(chuàng)應用材料科技有限公司


              應用:

              (1)外觀檢查

              (2)尺寸測量

                      

              樣品要求:

              無特殊要求。


              參考標準:

              IPC-6012   剛性印制板的鑒定及性能規(guī)范

              IPC-A-610  電子組件的可接受性

              IPC-A-600  印制板的可接受性

              IPC-6012   剛性印制板的鑒定及性能規(guī)范

              IPC-A-610  電子組件的可接受性

              IPC-A-600  印制板的可接受性


              掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀(SEM/EDS)


              掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀(SEM/EDS)是利用電子和物質的相互作用,采集二次電子、背散射電子等,獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息,如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等。


              電子束激發(fā)樣品表面示意圖


              測試儀器:


              電子掃描顯微鏡/X射線能譜儀

              來源:深圳市美信檢測技術股份有限公司


              應用:

              材料組織形貌觀察,如斷口顯微形貌觀察,鍍層表面形貌觀察, 微米級鍍層厚度測量,粉體顆粒表面觀察,材料晶粒、晶界觀察等;


              微區(qū)化學成分分析,利用電子束與物質作用時產生的特征X射線,來提供樣品化學組成方面的信息,可定性、半定量檢測大部分元素(Be4-PU94),可進行表面污染物的分析;

              顯微組織及超微尺寸材料分析,如鋼鐵材料中諸如馬氏體、回火索氏體、下貝氏體等顯微組織的觀察分析,納米材料的分析;


              在失效分析中主要用于定位失效點, 初步判斷材料成分和異物分析。


              樣品要求:

              非磁性或弱磁性,不易潮解且無揮發(fā)性的固態(tài)樣品,小于8CM*8CM*2CM


              參考標準:

              JYT 010-1996 分析型掃描電子顯微鏡方法通則;

              GB/T 17359-2012微束分析能譜法定量分析。


              掃描探針顯微鏡/原子力顯微鏡(AFM)


              原子力顯微鏡(AFM)能夠表征物體表面三維形貌信息,其橫向分辨率可達0.2nm,縱向分辨率可達0.01nm。提供原子或接近原子分辨率的表面圖形,是測定埃尺度表面粗糙樣本的理想技術。     


              AFM測試原理圖


              測試儀器:


              原子力顯微鏡AFM

              來源:西安銳思博創(chuàng)應用材料科技有限公司


              樣品要求:

              薄膜樣品和表面比較平整的固體可直接測試;

              納米粉末樣品需要將其分散到相應的溶劑中,超聲分散,晾干后測試。


              俄歇電子能譜 (AES, Auger)


              俄歇電子能譜(AES、Auger)是一種利用高能電子束為激發(fā)源,聚焦在小塊表面形貌上的表面分析技術。在靠近表面5-20埃范圍內化學分析的靈敏度高,高空間分辨率,最小可達到6nm;能探測周期表上He以后的所有元素及元素分布;通過成分變化測量超薄膜厚。

              當用來與濺射離子源的結合時,AES能勝任大、小面積的深度剖面。當與聚焦離子束(FIB)一起使用時,它對于截面分析是很有用的。多用于半導體行業(yè)。


              測試儀器:俄歇電子能譜儀。


              俄歇電子能譜儀(AES)

              來源:深圳市美信檢測技術股份有限公司


              工作原理:

              原子內某一內層電子被激發(fā)電離從而形成空位;一個較高能級的電子躍遷到該空位上;再接著另一個電子被激發(fā)發(fā)射,形成無輻射躍遷過程,被發(fā)射的電子稱為Auger電子;俄歇電子能譜儀通過分析Auger電子的能量和數量,信號轉化為元素種類和元素含量。


              應用:

              缺陷分析;顆粒分析;表面分析;小面積深度剖面;工藝控制;薄膜成分分析。


              樣品要求:

              (1)樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm,當樣品尺寸過大需切割取樣;

              (2)由于AES測試深度太淺,無法對樣品噴金后再測試,所以絕緣的樣品不能測試,只能測試導電性較好的樣品;

              (3)AES元素分析范圍Li-U,只能測試無機物質,不能測試有機物物質,檢出限0.1%。


              具體案例:

              AES點掃描成分分析圖譜

              AES深度濺射氧化鋁厚度測量

              AES線掃描成分分析圖譜

              AES面掃描成分分析圖譜

              AES分析表面異物


              X射線光電子能譜/電子光譜化學分析儀(XPS/ESCA)


              X射線光電子能譜(XPS),也稱電子光譜化學分析儀(ESCA),用來鑒定樣品表面的化學性質及組成的分析,其特點在光電子來自表面10nm以內,僅帶出表面的化學信息,具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品。


              工作原理:

              使用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內層電子或價電子受激發(fā)射出來光電子,可以測量光電子的能量和數量,從而獲得待測物組成。



              測試儀器:


              X射線光電子能譜儀/XPS

              來源:西安銳思博創(chuàng)應用材料科技有限公司


              應用:

              (1)表面化學狀態(tài)識別 ;

              (2)除H和He外,所有元素的識別 ;

              (3)定量分析,包括樣品間化學狀態(tài)的不同; 

              (4)適用于多種材料,包括絕緣樣品(紙,塑料、玻璃) ;

              (5)材料本體水平濃度的深度 ;

              (6)氧化物厚度測量。


              樣品要求:

              (1)樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm,當樣品尺寸過大需切割取樣。

              (2)取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置,取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝,避免外來污染影響分析結果。

              (3)XPS測試的樣品可噴薄金(不大于1nm),可以測試弱導電性的樣品,但絕緣的樣品不能測試。

              (4)XPS元素分析范圍Li-U,只能測試無機物質,不能測試有機物物質,檢出限0.1%。


              二次離子質譜(SIMS)


              二次離子質譜分析技術(SIMS)是通過一束初級離子來濺射樣品表面。二次離子在濺射過程中形成并被質譜儀提取分析。


              二次離子激發(fā)示意圖


              測試原理:

              樣品表面被高能聚焦的一次離子轟擊時,一次離子注入被分析樣品,把動能傳遞給固體原子,通過層疊碰撞,引起中性粒子和帶正負電荷的二次離子發(fā)生濺射,根據濺射的二次離子的質量信號,對被轟擊樣品的表面和內部元素分布特征進行分析。 


              在高能一次離子作用下,通過一系列雙體碰撞后,由樣品內到達表面或接近表面的反彈晶格原子獲得了具有逃逸固體所需的能量和方向時,就會發(fā)生濺射現象。



              測試儀器:


              二次離子質譜(SIMS)

              來源:北京英格海德分析技術有限公司


              應用:

              (1)鑒別在金屬、玻璃、陶瓷、薄膜或粉末表面上的無機物層或有機物層;

              (2)氧化物表層、腐蝕膜、瀝濾層和擴散層沿深度的濃度分布;

              (3)半導體材料中的微量摻雜劑(≤1000ppm)沿深度的濃度分布;

              (4)在脆化金屬合金、氣相沉積薄膜、水合玻璃和礦物質中的氫濃度和氫沿深度的分布;

              (5)定量分析固體中的痕量元素。


              樣品要求:

              (1)晶態(tài)或非晶態(tài)固體,表面經修飾的固體、或具有沉積薄膜或鍍層的基底,樣品表面最好是平坦而光滑的,粉末樣品必須將其壓入軟金屬箔(如銅)中或壓制成小塊;

              (2)樣品尺寸可變,最大尺寸1cm×1cm×1cm。


              參考標準:

              ASTM E1078-2009表面分析中試樣制備和安裝程序的標準指南;

              ASTM E1504-2011次級離子質譜(SIMS)測定中質譜數據報告的標準規(guī)范;

              ASTM E1829-2009 先于表面分析的樣品處置標準指南。


              飛行時間二次離子質譜儀(TOF-SIMS)


              TOF-SIMS具備高靈敏度,測量濃度可達到ppm數量級,高縱向分辨率,分析區(qū)域小等特點。測試可以得知樣品表面和本體的元素組成和分布,能最好地實現對樣品幾乎無損的靜態(tài)分析,在材料的成份、摻雜和雜質沾污等方面的分析中有重要地位。


              測試原理:

              利用聚焦的一次離子束在樣品上進行穩(wěn)定的轟擊,電離的二次粒子(濺射的原子、分子和原子團等)按質荷比實現質譜分離,收集經過質譜分離的二次離子,可以得知樣品表面和本體的元素組成和分布。其離子飛行時間只依賴于他們的質量。


              測試儀器:

              飛行時間二次離子質譜儀(PHITRIFT V nano)

              來源:儀器信息網


              應用:

              (1)定性、定量分析,痕量雜質分析;

              (2)并行性分析原子和分子基團,有機物和無機物分析;

              (3)檢測和分辨所有的元素和同位素;

              (4)深度剖面分析。


              樣品要求:

              無特殊要求。


              參考標準:

              ASTM E1078-2009表面分析中試樣制備和安裝程序的標準指南;

              ASTM E1829-2009先于表面分析的樣品處置標準指南。


              X射線熒光分析(XRF)


              X射線熒光分析是一種用于量化固態(tài)和液態(tài)樣品的元素組成的非破壞性的技術。使用X射線激發(fā)樣品上的原子,使之放射出帶有元素特征的X射線,測量這些X射線的能量及強度。


              測試儀器:

              X射線熒光光譜儀

              來源:上海市涂料研究所有限公司


              應用:

              (1)定性、半定量元素分析 ;

              (2)測量達到幾個微米的金屬薄膜的厚度;

              (3)金屬合金的鑒定。


              樣品要求:

              樣品制備的情況對測定誤差影響很大,所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分,更不能含有腐蝕性溶劑。

              金屬樣品要注意成份偏析產生的誤差;

              成分不均勻的金屬試樣要重熔;

              表面不平的樣品要打磨拋光;

              粉末樣品,要研磨至300目-400目,再壓成圓片。


              激光共聚焦顯微鏡(CLSM)


              激光掃描顯微鏡,可通過彩色處理系統(tǒng)獲得與電子掃描顯微鏡相媲美的圖像,實現非接觸式3D測量。激光共聚焦顯微鏡以1nm 分辨率的良好口啤,能進行遠遠優(yōu)于傳統(tǒng)的高精度測量。


              激光共聚焦顯微鏡原理圖


              測試儀器:

              激光共聚焦顯微鏡(CLSM)

              來源:上海研發(fā)公共服務平臺儀器庫


              應用:

              高度、寬度和橫截面測量;線條粗糙度測量;體積測量;自動寬度測量;輪廓比較測量;2D + 3D 測量……





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